Архив научных статейиз журнала «Журнал аналитической химии»
-
МЕТОДИКА ИСП-АЭС АНАЛИЗА КРЕМНИЯ С МИКРОВОЛНОВЫМ РАЗЛОЖЕНИЕМ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ
САПРЫКИН А.И., ЦЫГАНКОВА А.Р., ШАВЕРИНА А.В. — 2015 г.
Разработана комбинированная методика анализа высокочистого кремния с предварительным парофазным разложением и концентрированием в микроволновой печи на основе метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС). Сконструированы и изготовлены вкладыши для автоклавов микроволновой печи, позволяющие одновременно отгонять основу 34 проб без их контакта с раствором кислот. Методика позволяет определять до 30 элементов: Ag, Al, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Hf, In, K, Li, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Rb, Sb, Sn, Sr, Ta, V, W, Zn, Zr с пределами обнаружения 10-8 10-6 мас. %.
-
МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ, КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИБИОТИКОВ ТЕТРАЦИКЛИНОВОЙ ГРУППЫ
АПЯРИ В.В., ДМИТРИЕНКО С.Г., УДАЛОВА А.Ю. — 2015 г.
Обобщены опубликованные за последние пять лет данные по определению антибиотиков тетрациклиновой группы в различных объектах. Проведено сравнение способов пробоподготовки реальных образцов, включая жидкостную экстракцию из твердых матриц, жидкостную экстракцию под давлением, метод дисперсии матрицы с твердым сорбентом, метод QuEChERS и твердофазную экстракцию. Обсуждены основные методы определения: хроматографические, электрофоретические, спектроскопические и электрохимические. Приведены примеры определения рассматриваемых антибиотиков в продуктах питания, кормах, объектах окружающей среды, лекарственных препаратах и биологических жидкостях.
-
МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИНГЛЕТНОГО КИСЛОРОДА
КАРЦОВА Л.А., ОВЕЧКИН А.С. — 2015 г.
Рассмотрены методы обнаружения синглетного кислорода в газообразных и жидких средах. Обсуждаются их достоинства и ограничения, в том числе при количественном определении синглетного кислорода.
-
МИКРОФЛЮИДНЫЙ ЧИП ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИФЕНОЛЬНЫХ АНТИОКСИДАНТОВ
КАРЦОВА Л.А., НИКОЛАЕВ А.В., ФИЛИМОНОВ В.В. — 2015 г.
Разработана микрофлюидная система для капиллярного электрофореза с электрохимическим детектированием. Описан процесс изготовления чипа на основе полидиметилсилоксана и стекла для определения электроактивных соединений. Изучены возможности обработки поверхности канала чипа в газовом разряде, додецилсульфатом натрия, дезоксихолатом натрия, ионной жидкостью хлоридом 1-додецилтриметилимидазолия, используемыми в качестве добавок к рабочему буферному электролиту. Выявлены возможности использования разработанной микрофлюидной системы для определения полифенольных антиоксидантов в зеленом чае и красном вине.
-
МИЦЕЛЛЯРНО-ЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ АЛЮМИНИЯ(III) ФЕНОЛ-ИНДУЦИРОВАННЫМИ ФАЗАМИ ХЛОРИДА ЦЕТИЛПИРИДИНИЯ
КУЛИЧЕНКО С.А., МАНДЗЮК М.Г. — 2015 г.
Выбраны оптимальные условия получения модифицированных фенолом и электролитом компактных жидких фаз из растворов хлорида цетилпиридиния. На примере комплекса алюминий(III)хромазурол S показана целесообразность применения таких фаз для аналитического концентрирования. Изучено влияние концентраций мицеллярно-экстракционной системы на светопоглощение комплекса в растворах, найдены оптимальные условия его извлечения. Показано улучшение метрологических характеристик гибридной методики при сочетании мицеллярной экстракции катионными фазами с оптическими методами определения. Разработанные методики спектрофотометрического и цветометрического определения алюминия в виде комплекса с хромазуролом S с предварительным мицеллярно-экстракционным концентрированием апробированы при анализе мочи и плазмы крови.
-
МИЦЕЛЛЯРНО-ЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ СИМ-ТРИАЗИНОВЫХ ГЕРБИЦИДОВ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ДОРОЩУК В.А., ЛЕВЧИК В.М., МАНДЗЮК Е.С. — 2015 г.
Изучена мицеллярная экстракция ряда сим-триазиновых гербицидов фазами неионного ПАВ Triton X-114. На основе полученных результатов разработаны условия газохроматографического определения прометрина, пропазина, семерона и атразина в водах и пищевых продуктах с предварительным мицеллярно-экстракционным концентрированием.
-
МОЛЕКУЛЯРНО-ИМПРИНТИРОВАННЫЕ НЕОРГАНИЧЕСКИЕ НОСИТЕЛИ В ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ
БЕКЛЕМИШЕВ М.К., ПОЛЯНИНА Д.А. — 2015 г.
Селективное концентрирование аналитов или групп родственных аналитов часто бывает полезным при анализе биообъектов, объектов окружающей среды и других объектов сложного состава. Задача селективного распознавания аналитов может быть решена с использованием метода молекулярного импринтинга, который завоевывает позиции как альтернатива использованию биологических распознающих агентов, например антител, помогая избежать присущих им недостатков. Использование молекулярно-импринтированных материалов в качестве сорбентов для твердофазной экстракции и высокоэффективной жидкостной хроматографии позволяет повысить селективность определения аналитов в сложных матрицах. Данный обзор посвящен рассмотрению способов получения молекулярных отпечатков на поверхности неорганических матриц, в том числе наноструктурированных, и применению этих материалов в анализе.
-
НЕКОТОРЫЕ ПРИБОРЫ И УСТРОЙСТВА, РАЗРАБОТАННЫЕ В РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК
ЗОЛОТОВ Ю.А. — 2015 г.
Приведен перечень аналитических приборов, устройств (а также некоторых способов), созданных в учреждениях Российской академии наук после 2008 г. Даны краткие характеристики приборов.
-
НОВЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРУДНОВОЗБУДИМЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
КОЛЕСОВ Г.М., САВИНОВА Е.Н., СУКАЧ Ю.С., ТЮРИН Д.А. — 2015 г.
Исследованы аналитические характеристики высокотемпературного дугового плазматрона, где в качестве плазмообразующего газа используется гелий, газ с высокой теплопроводностью и высоким потенциалом ионизации. Для атомно-эмиссионного спектрального анализа в схеме спектрального прибора использована система многоканальной фотоэлектронной регистрации спектров. На основании полученных результатов на примере фтора и хлора предложена методика атомно-эмиссионного спектрального определения трудновозбудимых элементов в порошковых пробах.
-
НОВЫЕ МЕТАЛЛОПОРФИРАЗИНЫ КАК АКТИВНЫЕ КОМПОНЕНТЫ МЕМБРАН АНИОНСЕЛЕКТИВНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ
ГУМЕРОВ М.Р., ОТКИДАЧ К.Н., ТАРАКАНОВ П.А., ТОМИЛОВА Л.Г., ШВЕДЕНЕ Н.В. — 2015 г.
Синтезированы и исследованы в качестве электродноактивных компонентов поливинилхлоридных пластифицированных мембран ионселективных электродов (ИСЭ) порфиразины никеля(II), марганца(III) и магния(II). Изучен потенциометрический отклик мембран на основе металлопорфиразинов с добавкой хлорида 1,3-дигексадецилимидазолия (ионогенная добавка) по отношению к анионам бензилпенициллина и иодиду. Установлено, что введение ионогенной добавки существенно улучшает электрохимические характеристики ИСЭ: крутизна электродной функции в растворах бензилпенициллината (58 ± 7) мВ/дек, cmin = 7 ? 10-5 M; в растворах иодида (55 ± 2) мВ/дек, cmin = 6 ? 10-6 M. Показана возможность использования ИСЭ на основе порфиразина марганца(III) с ионогенной добавкой для определения иодида в лекарственном препарате Иодинол.
-
НОВЫЙ СПОСОБ ТВЕРДОФАЗНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ВОДЫ С ПОМОЩЬЮ ЦЕНТРИФУГИ
ВЕЛИКОВ А.А., ИЛЬИНА А.А., РЯБОВ А.Ю., ЧУЙКИН А.В. — 2015 г.
Предложен оригинальный способ пробоподготовки водных объектов для определения углеводородных примесей с использованием твердофазной микроэкстракции (ТФМЭ). Элюирование веществ осуществляют микроколичеством экстрагента (5 мкл на 2 мг сорбента) с помощью центрифуги. Разработаны специальные патроны для центрифугирования. В качестве сорбентов изучены Porapak Q и Tenax ТА, выбран оптимальный растворитель для каждого сорбента. Использование ТФМЭ с помощью центрифуги позволяет определять углеводородные примеси в воде на уровне до 0.3 мкг/л.
-
НОВЫЙ ФТОРСОДЕРЖАЩИЙ ПОЛИМЕР КАК МОДИФИКАТОР ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА
ЕМЕЛЬЯНОВ Г.А., КАРЦОВА Л.А., НАЙДЕН С.В. — 2015 г.
Изучены возможности нового синтезированного фторсодержащего сополимера перфтор(3,6-диокса-4-метил-8-нонен)сульфонилфторида с этиленом (АЭ ФС-101СК) в качестве модификатора элюента в жидкостной хроматографии и рабочего электролита в капиллярном электрофорезе. Установлено, что в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ использование фторсодержащего модификатора способствует росту эффективности для гидрофобных сорбатов (стероидные гормоны и жирорастворимые витамины). В режиме капиллярного электрофореза АЭ ФС-101СК в составе рабочего буферного раствора может как модифицировать стенки кварцевого капилляра, так и выступать в роли псевдостационарной фазы, обеспечивая разделение нейтральных аналитов. При совместном использовании фторированного полимерного модификатора и додецилсульфата натрия в составе рабочего буферного раствора удалось достичь эффективности в 900 тыс. т.т./м при разделении стероидных гормонов методом мицеллярной электрокинетической хроматографии.
-
О РАЗВИТИИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА В СССР И РОССИИ
2015
-
О СВЯЗИ ПРЕДЕЛОВ ОБНАРУЖЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ В РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ
БОРХОДОЕВ В.Я. — 2015 г.
Для оценки предела определения применяют различные подходы. В одном из них, полагая, что предел обнаружения и предел определения существенно связаны между собой, предел определения находят с помощью предела обнаружения, умножая последний на различные коэффициенты, выбор которых в ряде случаев недостаточно обоснован. В работе исследована связь между пределом определения и пределом обнаружения на основе экспериментальных данных рентгенофлуоресцентного анализа минерального вещества на основные и микрокомпоненты. Установлено, что между этими величинами нет строгой функциональной связи, поэтому такой подход к оценке предела определения дает неоднозначные результаты.
-
ОБНАРУЖЕНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ФЕНОЛЬНЫХ И КОРИЧНЫХ КИСЛОТ В РАСТИТЕЛЬНЫХ ЭКСТРАКТАХ
СИПКИНА Н.Ю., СКОРИК Ю.А. — 2015 г.
Оптимизированы хроматографические условия и получены метрологические характеристики методики обнаружения и определения 12 фенольных и коричных кислот в экстрактах лекарственных растений методом ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектированием. Хроматографирование проводили в режиме градиентного элюирования, используя в качестве подвижной фазы водный раствор трифторуксусной кислоты и ацетонитрил. Для увеличения чувствительности спектрофотометрическое детектирование проводили в максимумах светопоглощения индивидуальных кислот. Методика использована для обнаружения и определения фенольного комплекса в сухих экстрактах Астрагала длиннолистного и Астрагала коротколопастного.
-
ОБОСНОВАНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ КОБАЛЬТСОДЕРЖАЩЕГО МОДИФИКАТОРА МАТРИЦЫ НА ОСНОВЕ АКТИВНОГО УГЛЯ ДЛЯ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОГО АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕГКОЛЕТУЧИХ ЭЛЕМЕНТОВ
БУРЫЛИН М.Ю., ГАЛАЙ Е.Ф., МАЛЫХИН С.Е. — 2015 г.
Методом квантовой химии рассчитаны энергии хемосорбции атомов As, Se, Pb, Cd металлическими поверхностями палладия и кобальта. Сделано предположение о возможности аналитического применения кобальтсодержащего химического модификатора (ХМ) на основе активного угля для определения легколетучих элементов методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (ЭТААС). Методом термодинамического моделирования, термического анализа и ЭТААС обоснована методика подготовки кобальтсодержащего ХМ на основе активного угля, которая обеспечивает формирование металлической фазы Co0 и протекание термостабилизирующих взаимодействий с аналитами на стадии высушивания. С применением разработанного химического модификатора на основе активного угля определено содержание мышьяка и свинца в суспензиях стандартного образца морских водорослей. Полученные результаты удовлетворительно совпадают с аттестованными значениями.
-
ОДНОВРЕМЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АМФЕНИКОЛОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ МЕТОДОМ ВЭЖХ С УФ-ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
АМЕЛИН В.Г., ВОЛКОВА Н.М., НИКЕШИНА Т.Б., РЕПИН Н.А. — 2015 г.
Предложен экспрессный, чувствительный, безопасный способ одновременного определения остаточных количеств флорфеникола, тиамфеникола и хлорамфеникола в пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при 228 и 280 нм с использованием сочетания QuEChERS и дисперсионной жидкостножидкостной микроэкстракции (ДЖЖМЭ). Установлены оптимальные условия проведения пробоподготовки QuEChERS и ДЖЖМЭ, обеспечивающие достаточное концентрирование и дополнительную очистку экстракта. Степень извлечения составила 6487% в зависимости от природы матрицы пробы. При выбранных оптимальных условиях диапазоны определяемых содержаний с учетом коэффициента концентрирования, равного 10, составили 0.015 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0.09. Продолжительность анализа составляет 11.5 ч.
-
ОКСАЛАТСЕЛЕКТИВНЫЙ ЭЛЕКТРОД И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ В АНАЛИЗЕ
МАТВЕЙЧУК Ю.В., РАХМАНЬКО Е.М., СТАНИШЕВСКИЙ Л.С., ЯСИНЕЦКИЙ В.В. — 2015 г.
Показано, что улучшение стерической доступности обменного центра высших четвертичных аммониевых солей при замене трех длинноцепочечных радикалов (октадецильных) на три метильных радикала, а также добавка нейтрального переносчика гептилового эфира n-трифторацетилбензойной кислоты существенно повышают селективность C2O -селективного электрода и снижают предел обнаружения. Предложен электрод, обратимый к ионам C2O . Разработана методика определения ионов C2O в зеленом и черном чае.
-
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДОВ ИМПЕДАНСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ И ХЕМОМЕТРИКИ
БИКМЕЕВ Д.М., ДУБРОВСКИЙ Д.И., КУДАШЕВА Ф.Х., МАЙСТРЕНКО В.Н., СИДЕЛЬНИКОВ А.В. — 2015 г.
Разработана методика определения анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) в водно-нефтяных эмульсиях методом импедансной спектроскопии с хемометрической обработкой экспериментальных данных. Оптимизированы условия получения кривых импедансометрического титрования, оценены метрологические характеристики методики. Показано, что метод импедансного спектроскопического титрования применим для определения АПАВ в присутствии органических и неорганических веществ в водных растворах и водно-нефтяных эмульсиях, приведены примеры определения АПАВ на основе олефинсульфонатов натрия.
-
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНТИБИОТИКА ФТОРХИНОЛОНОВОГО РЯДА ЛЕВОФЛОКСАЦИНА В МОЧЕ МЕТОДОМ ПОЛЯРИЗАЦИОННОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ИММУНОАНАЛИЗА
ЕРЕМИН С.А., НГУЕН ТИ ДИУ ТХАЙ, ШАЙМАРДАНОВ А.Р., ШАНИН И.А. — 2015 г.
Разработана методика поляризационного флуоресцентного иммуноанализа (ПФИА) для определения левофлоксацина в моче. Синтезированы флуоресцеин-меченные антигены (трейсеры) с различными фторхинолонами и флуоресцентными метками. Трейсер на основе гареноксацина, меченного 4-аминометилфлуоресцеином, и поликлональные антитела к левофлоксацину наиболее чувствительны для определения фторхинолонов. Разработан ПФИА для определения левофлоксацина с пределом определения 1.0 нг/мл и диапазоном определяемых концентраций от 2.5 до 50 нг/мл. Разработан однореагентный ПФИА для определения левофлоксацина с пределом определения 0.5 нг/мл и диапазоном определяемых концентраций от 1 до 10 нг/мл. Методики апробированы при определении левофлоксацина в моче.