УДК 532.13+546.6272
ВЯЗКОСТЬ ЛЕГИРОВАННЫХ ЖЕЛЕЗОМ ЗАЭВТЕКТИЧЕСКИХ РАСПЛАВОВ НА ОСНОВЕ АЛЮМИНИЯ
© 2015 г. А. Л. Бельтюков, С. Г. Меньшикова, В. И. Ладьянов
ФГБУНФизико-технический институт УрО РАН, г. Ижевск E-mail: albeltyukov@mail.ru Поступила в редакцию 16.04.2014 г.
Исследованы температурные зависимости кинематической вязкости жидких сплавов Al—Fe с содержанием железа от 3.5 до 10 ат. %. Обнаружено ветвление политерм вязкости, полученных при нагреве и последующем охлаждении. Показано, что рост значений, наблюдаемый на политерме вязкости при нагреве расплава вблизи температуры ликвидуса, обусловлен седиментацией кристаллов Al3Fe при прохождении двухфазной зоны и последующим их плавлением.
DOI: 10.7868/S0040364415030035
ВВЕДЕНИЕ
Сплавы на основе алюминия, содержащие до 10 ат. % железа, являются основой легко аморфи-зующихся сплавов Al—ПМ—РЗМ (ПМ — переходный металл, РЗМ — редкоземельный металл), которые отличаются высокими прочностными свойствами по сравнению с литыми промышленными алюминиевыми сплавами [1, 2]. В области, богатой алюминием, система Al—Fe является типичной для систем Al—ПМ с эвтектикой при малом содержании легирующего элемента. В этой системе образуется эвтектика Al + Al3Fe с температурой эвтектического превращения 646—655°С и концентрацией эвтектической точки ~0.9 ат. % железа [3]. Соединение Al3Fe образуется по пери-тектической реакции при 1157°С [3]. Между тем вопрос о структуре расплавов в системах с эвтектической фазовой диаграммой остается дискуссионным и актуальным.
Для изучения особенностей структурного состояния жидких сплавов часто используются косвенные методы, основанные на измерении различных структурно--чувствительных свойств, в частности вязкости (например, [4, 5]). Изучению вязкости жидких сплавов Al—Fe в области, богатой алюминием, посвящены работы [6—10]. В большинстве из них [6—9] получены температурные и концентрационные зависимости вязкости расплавов с малым содержанием железа (менее 2.5 ат. %). При этом показано, что увеличение содержания железа приводит к росту вязкости [6—8]. Согласно [6, 7], температурные зависимости вязкости расплавов Al—Fe c содержанием железа менее 2.5 ат. % имеют монотонный характер и описываются уравнением Аррениуса во всем исследованном интервале температур (до 900—950°С). Однако в работе [9] обнаружены резкие измене-
ния вязкости расплавов с содержанием железа до 1.5 ат. % при нагреве вблизи 950°С, которые, по мнению авторов, обусловлены структурным превращением в жидком алюминии.
Вязкость расплавов Al—Fe с содержанием железа выше 2.5 ат. % изучена мало [10]. Между тем в работах [8, 10, 11] обнаружены особенности на политермах вязкости расплавов на основе алюминия заэвтектических составов (содержание железа от 1.5 до 4 ат. %), в частности продолжительный рост значений вязкости при увеличении температуры вблизи ликвидуса [11] и ветвление политерм, полученных при нагреве и последующем охлаждении (гистерезис) [8, 10, 11]. Кроме этого, показано существенное влияние перегрева расплава AÍ96Fe4 (8 мас. % Fe) выше 1200°С на характер его кристаллизации при быстром охлаждении [10]. Гистерезис политерм вязкости, по мнению авторов работ [10, 11], обусловлен необратимым разрушением дисперсных частиц алюминида железа Al3Fe при нагреве расплава. Отмеченные особенности температурных зависимостей вязкости являются дискуссионными и их дальнейшее исследование представляется актуальным.
В настоящей работе проведены исследования температурных зависимостей кинематической вязкости заэвтектических жидких сплавов на основе алюминия с содержанием железа 3.5, 5.0, 6.5 и 10 ат. %.
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
Образцы для исследований получены сплавлением особо чистого алюминия и лигатуры Al90Fe10 в печи вискозиметра в атмосфере высокочистого гелия при температуре 1100°C и изотермической выдержке не менее 1 часа. Лигатура была получе-
Таблица 1. Расчет относительной погрешности значений вязкости расплава А^ 5Ре6 5 при температуре 1054°С
к А^, % к,, Н , % V V /Ак,
5 = 0.06855 0.34 1.5
т = 4.056 с 0.05 0.02
50 = 0.0055 0.7 0.16
т0 = 3.954 с 0.05 0.01
R = 8.47 мм 0.65 2.6
m = 8.0 г 0.03 0.02
H = 13.7 см 1.4 0.66
I = 28.367 г см2 0.5 1.4
f (v) = Re(L) + f Im(L) - 2Ií^ 2п ^x x0
= 0,
(1)
где Re(X) и 1ш(Х) — действительная и мнимая части функции трения [12], учитывающей наличие двух торцевых поверхностей трения; I — момент
инерции подвесной системы; 8, т, 80, т0 — декремент затухания и период колебаний подвесной системы с расплавом и без расплава соответственно. При выборе массы образца и параметров подвесной системы вискозиметра выполнялись
2п
на сплавлением металлов в печи сопротивления при остаточном давлении 10-2 Па и температуре 1670°С в течение 30 мин. Исходными компонентами служили особо чистые металлы с содержанием основного элемента: алюминия — 99.999 мас. %, железа — 99.98 мас. %.
Кинематическая вязкость V расплавов измерялась на автоматизированной установке [12] методом крутильных колебаний [13]. Измерения проводились в защитной атмосфере гелия в цилиндрических тиглях из А1203. С целью исключения неконтролируемого влияния на процесс измерения оксидной пленки, образующейся на поверхности сплава, в тигель поверх образца помещали крышку, конструкция которой приведена в [14]. Роль крышки в процессе измерений рассмотрена в работах [5, 14, 15]. Крышка в ходе измерений плотно прилегала к верхней границе расплава, обеспечивая надежную поверхность трения. Возможность вращения крышки относительно тигля была исключена. Тигли и крышки предварительно отжигались в вакуумной печи при остаточном давлении 10-2 Па при температуре 1650°С и изотермической выдержке в течение 1 часа. Перед измерениями все образцы переплавлялись при температуре 1200°С в тигле с крышкой в печи вискозиметра с последующим охлаждением до комнатной температуры. Температура расплава определялась с точностью ±5°С при помощи вольфрам-рениевой термопары, которая была от-калибрована по температурам плавления чистых металлов (А1, Си, N1, Со, Бе) и находилась под дном тигля на расстоянии 3—4 мм.
Расчет вязкости проводился численным решением уравнения движения стаканчика [12, 13]
условия Н > Д и ^ = Д — > 10 (Н, Я — высота и
радиус образца). Выполнение этих условий позволяет исключить влияние вторичных течений в расплаве на крутильные колебания [16] и обеспечивает минимальную погрешность определения вязкости, связанную с погрешностью измерения декремента затухания [12].
При вычислении погрешности измерений вязкости использовался метод, описанный в [12]. Он заключается в определении относительного изменения значений вязкости, вызванного погрешностью каждой экспериментально определяемой величины при фиксировании остальных параметров:
(Ду) _|у (к,---, к,..., кп) -V (к^,..., к + Ак,,..., к„ )|
1у /дк,. V (,..., к,..., к)
где за к принимаются все величины, входящие в уравнение (1) и функцию трения; Ак — их абсолютные погрешности (методика вычисления приведена в [12]); V (к,..., кп) — значение вязкости, полученное решением уравнения (1), при фиксированных значениях величин к,...,кп. Общая среднеквадратичная погрешность измерения вязкости вычислялась по формуле
(v v
К)
V / Ак,
1/2
Погрешность измерения вязкости в единичном эксперименте, связанная с изменением 8 и т, определялась по соотношению
( v )г
¿V)2 + (^)2
V /дб \ V /дт
1/2
Пример расчета погрешности измерения вяз-
кости для v = 10 7 м2/с приведен в табл
. 1,(
(f)
Av) =
V Ir
= 1.5% и суммарная относительная погрешность = 3.4%. Среднеквадратичная погрешность
V /2
определения вязкости не превышает 4% при погрешности в единичном эксперименте не более 2%.
Методом дифференциального термического анализа (ДТА) были определены температуры плавления сплавов Al95Fe5 и Al90Fe10 (рис. 1). Температуры солидуса и ликвидуса (см. табл. 2) этих сплавов соответствуют равновесной диаграмме состояния системы Al—Fe [3].
At, °C 12
8 -
0 -
400
600
800
1000
1200 t, °C
Рис. 1. Термограммы ДТА сплавов Л^Без (а) и Л190Ре10 (б), полученные при нагреве (1) и охлаждении (2) со скоростью 100 град/мин (для удобства кривая 1 смещена вверх на 4°С).
РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИИ
На рис. 2 приведены температурные зависимости вязкости расплавов Al—Fe с содержанием железа 3.5, 6.5 и 10 ат. %, полученные в режимах нагрева и последующего охлаждения с изотермиче-
скими выдержками на каждой температуре в течение десяти минут. На политермах вязкости всех исследованных расплавов наблюдается отрицательный гистерезис, т.е. значения вязкости при нагреве расплава выше значений, полученных в режиме охлаждения. Для жидких сплавов Л196 5Ре35 и Л190Ре10 гистерезис вязкости находится на уровне погрешности эксперимента, но хорошо воспроизводится при повторных измерениях после кристаллизации образца. На температурных зависимостях вязкости расплавов Л193 5Ре65 и А190Бе10, полученных при нагреве, наблюдается интенсивный рост значений вблизи температуры ликвидуса. Штриховые линии соответствуют областям с интенсивным ростом расчетных значений вязкости, который обусловлен доплавлением твердой фазы. В этом интервале используемая в работе методика вискозиметрии не работает и полученные данные не соответствуют реальным значениям вязкости. Они приведены на рисунках для наглядной демонстрации процессов, происходящих в расплаве.
Для выяснения причин роста значений вязкости при нагреве расплава проведены измерения декремента затухания тигля с исследуемым расплавом в течение длительных изотермических выдержек при небольших перегревах выше ликвидуса. При этом для каждого сплава в ходе одного опыта последовательно получены две временные зависимости декремента затухания (рис. 3). Первая зависимость была получена при температуре на 30—40°С выше температуры ликвидуса сплава после нагрева от комнатной температуры. Далее расплав перегревался еще на 100°С и проводились измерения второй временной зависи-
4
4
0
v, 10-7 м2/с 6Г
900
1000
1100
1200
1300 t, °C
Рис. 2. Температурные зависимости вязкости жидких сплавов Л196 5Ре3 5 (1), Л193 5Ре6 5 (2) и ЛЦБе^ (3) в режиме нагрева
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.